FTIR紅外光譜法測(cè)定電子材料固化率的應(yīng)用舉例

電子行業(yè)常使用樹脂類材料（如半固化片、阻焊油墨、膠水、三防漆）實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)粘接或者電氣絕緣。樹脂材料能否充分固化直接影響著材料的結(jié)合力、進(jìn)而影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和可靠性。因此，在實(shí)際使用的過程中盡量保證這種樹脂類材料完全固化，對(duì)固化率的監(jiān)控必不可少。

固化率是評(píng)價(jià)樹脂材料從液態(tài)或半固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的化學(xué)和物理狀態(tài)的指標(biāo)。通過測(cè)定固化率，可以觀測(cè)固化樣品的反應(yīng)程度，把控材料在實(shí)際使用中的性能表現(xiàn)。常用的測(cè)定方法有許多，而FTIR傅立葉變換紅外光譜法是一種簡(jiǎn)單易行的監(jiān)控技術(shù)。下面以UV固化膠為例，說明FTIR紅外光譜法在測(cè)定固化率的應(yīng)用。

1. 測(cè)定過程介紹

1.1. 測(cè)試工具及方法

采用Bruker ALPHA II 傅里葉變換紅外光譜儀，將待測(cè)樣品放置在樣品臺(tái)的ATR 晶體上，啟動(dòng)測(cè)試程序獲得紅外譜圖。在同一樣品的3個(gè)不同位置平行測(cè)試三次。

1.2. 樣品測(cè)試參數(shù)

測(cè)試波數(shù)范圍：4000-400cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數(shù)：32次。

1.3. 固化率計(jì)算原理

紅外光譜定量分析是依據(jù)對(duì)特征吸收譜帶峰面積的測(cè)量來計(jì)算各組分含量，理論來源于朗伯比爾定律。本次測(cè)試采用相對(duì)峰比例法，利用紅外光譜儀分別測(cè)試未固化原料及固化后樣品的紅外光譜圖，并通過軟件對(duì)選定的測(cè)量峰和參考峰進(jìn)行積分，按照固化率計(jì)算公式，得出固化率。UV固化膠在紫外光照射下，其中的-C=C-聚合后反應(yīng)生成-C-C-?？梢酝ㄟ^-C=C-變化來判斷固化率。碳碳雙鍵上的C-H面外形變振動(dòng)，位于1010-667cm-1之間。而UV膠的常見峰在810±5cm-1, 此區(qū)域中的峰相對(duì)單一，易分辨且強(qiáng)度大，因此作為測(cè)量峰進(jìn)行計(jì)算。

同時(shí)，在固化反應(yīng)中，UV膠中的C=O與C-O不參與反應(yīng)，含量基本不變，通常使用C=O (1720 cm-1)或者C-O (1150cm-1)作為參考峰。因?qū)嶋H測(cè)得C=O峰強(qiáng)度大，特征明顯，故選用C=O特征峰作為參考峰進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算公式如下：

M＇/R＇：固化后的測(cè)量峰和參考峰的峰面積比值

M/R：未固化的測(cè)量峰和參考峰的峰面積比值

1.4. 固化率計(jì)算結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)同一樣品平行測(cè)試3次，取平均值為固化率結(jié)果，計(jì)算結(jié)果見表1。

表1：樣品固化率測(cè)試數(shù)據(jù)及結(jié)果

2. FTIR在UV膠固化率測(cè)定中的優(yōu)勢(shì)

• 無損檢測(cè)：FTIR是非破壞性測(cè)試，不會(huì)對(duì)樣品造成任何損害，適合于貴重或比較有限的樣品。
• 快速響應(yīng)：FTIR能夠在短時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試，滿足快速質(zhì)量控制需要。
• 高靈敏度和特異性：FTIR能夠檢測(cè)微小的化學(xué)變化，為固化過程提供精確的定量分析。

3. FTIR測(cè)定UV膠固化率小結(jié)

使用FTIR測(cè)試UV膠水的固化率簡(jiǎn)單快捷，結(jié)果可靠，無需前處理，不消耗化學(xué)試劑，且環(huán)保安全。這種測(cè)試方法所需樣品量小，基本無樣品破壞性，適用于樣品無損檢測(cè)。 綜上，F(xiàn)TIR測(cè)試固化率是對(duì)樹脂類電子材料及工藝評(píng)價(jià)的一個(gè)非常有價(jià)值的技術(shù)手段。此外，在失效分析中，該技術(shù)也可以幫助解析因材料固化不足引起的失效問題。ZESTRON R&S（可靠性與表面技術(shù)）在表界面分析、風(fēng)險(xiǎn)分析、失效分析等方面擁有豐富的全球經(jīng)驗(yàn)。在ZESTRON北亞區(qū)分析中心，R&S采用的技術(shù)分析手段包括但不限于高清數(shù)碼顯微鏡目檢、離子色譜法 IC、離子污染度測(cè)試 ROSE、傅里葉變換紅外光譜法 FTIR、涂覆可靠性測(cè)試 CoRe test、顆粒物測(cè)定/技術(shù)清潔度 Technical Cleanliness、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析儀(SEM/EDS)、X射線光電子能譜 XPS、俄歇電子能譜 AES、涂覆層測(cè)試 Coating Layer Test、助焊劑/樹脂測(cè)試 Flux/Resin Test、接觸角測(cè)量 Contact Angle、表面絕緣電阻測(cè)量 SIR、差熱分析DTA等。R&S專家不僅評(píng)估失效風(fēng)險(xiǎn)和推薦預(yù)防措施，而且從機(jī)理和根本原因?qū)用娣治鲵?yàn)證試驗(yàn)中的失效和現(xiàn)場(chǎng)失效。